Atomspektroskopie (AAS)
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Atomspektroskopie (auch Atomspektrometrie) ist ein Sammelbegriff für spektroskopische Verfahren, die zur quantitativen und qualitativen Bestimmung von Elementen eingesetzt werden. Die Atomspektroskopie ist ein Teilbereich der Analytischen Chemie. Man unterscheidet
* Atomabsorptionsspektrometrie (AAS, High-Resolution Continuum Source AAS)
* Atomemissionsspektrometrie mit Flammen (F-AES)
* Optische ICP-Emissionsspektrometrie (ICP-OES)
* ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS)
* Optische Emissionsspektrometrie mit Funken und Bogen (hier nicht behandelt)
* Röntgenfluoreszenzspektrometrie (hier nicht behandelt)
* Atomfluoreszenzspektroskopie (AFS)
[Einsetzbare Geräte in Bereichen der Nanotechnologie]
Die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) ist eine bewährte und schnelle Methode zur quantitativen Analyse und qualitativen Analyse vieler Elemente (Metalle, Halbmetalle) in (meist) wässrigen Lösungen und Feststoffen.
Man unterscheidet in:
* F-AAS (Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie, auch Flammen-Technik genannt)
* GF-AAS oder etA-AAS (Graphite Furnace-AAS; Atomabsorptionsspektrometrie mit elektrothermischer Aufheizung auch Graphitrohr-Technik genannt)
* CV-AAS (Cold Vapour-AAS; auch Hydrid-Technik genannt)
* HR-CS AAS (Atomabsorptionsspektrometrie mit Kontinuumstrahler und hochauflösendem Echelle-Doppelmonochromator)
Prinzip [Bearbeiten]
Kalibrierung in der AAS am Beispiel FIAS-Furnace-Technik
Eine Lichtquelle emittiert Licht verschiedener Wellenlängen mit einer bestimmten Intensität. Im Strahlengang befindet sich eine Atomisierungseinheit, in der die Bestandteile einer zu untersuchenden Probe atomisiert, d. h. in einzelne, anregbare Atome überführt werden. Die Atomisierung der Elemente erfolgt entweder durch eine Gasflamme (Ethin/Luft- oder Ethin/Lachgas-Gemisch), in die die zu analysierende Lösung zerstäubt wird oder durch schnelles, starkes Erhitzen in einem elektrisch beheizten Graphitrohr, in das zuvor eine geringe Menge der Lösung hineingegeben wurde.
Nach Schwächung des Lichtstrahls in der Atomwolke (Absorption) wird seine Intensität hinter der Atomisierungseinheit gemessen und mit der Intensität des ungeschwächten Lichtes verglichen. Es wird detektiert, wieviel des eingestrahlten Lichtes einer bestimmten Wellenlänge durch das zu messende Element absorbiert wurde (in den meisten Fällen ist die AAS eine Einelementtechnik). Es gilt das Lambert-Beer'sche Gesetz. Mit steigender Konzentration des Analyten in der Probe steigt die Schwächung des eingestrahlten Lichtes (Extinktion) proportional.
Die absorbierte Licht-Energie wird vom dadurch angeregten Atom auf der gleichen Wellenlänge wieder abgestrahlt: Atom-Fluoreszenz. Dass man eine Intensitäts-Schwächung, das Absorptions-Signal, messen kann, hat einen geometrischen Grund: Das eingestrahlte Licht wird durch die Optik des Gerätes auf einen sehr kleinen Raumwinkel fokussiert. Die Re-Emission erfolgt jedoch als Kugelwelle über den gesamten Raumwinkel von 360°. Nur ein vernachlässigbar kleiner Anteil davon gelangt mit dem Licht der Lampe durch den Austritts-Spalt.
Eine Hohlkathodenlampe (HKL) ist eine Strahlungsquelle in einem Atomabsorptionsspektrometer (AAS), welches in der instrumentellen Analytik eingesetzt wird. Die HKL fungiert im AAS als Referenz und Lichtquelle:
In der AAS werden elementspezifische Lampen verwendet. Hohlkathodenlampen weisen eine Kathode auf, die aus dem Element des Analyten besteht. Alternativ können auch Superlampen (zusätzliche Kathode) oder elektrodenlose Entladungslampen (EDL, Prinzip Gasentladungslampe) eingesetzt werden, denn normale Hohlkathodenlampen zeigen unterhalb etwa 300 nm eine deutliche Intensitätsverschlechterung ihrer Emissionslinien.
Im Ultraspurenbereich weist man mit Hilfe eines AAS mit Zinn-Hohlkathodenlampe z. B. Zinn nach (Graphitrohr- und Hydridtechnik der Atomspektrometrie), wobei mit der Graphitrohr-AAS Nachweisgrenzen von 0,2 µg/l erreicht werden. In der Hydridtechnik werden die Zinnverbindungen der Probelösung mittels Natriumborhydrid als gasförmiges Stannan (Zinnwasserstoff) in die Quarzküvette des AAS überführt. Dort zerfällt das Stannan bei ca. 1000 °C in die Elemente, wobei der atomare Zinndampf spezifisch die Sn-Linien einer Zinn-HKL absorbiert. Hier sind 0,5 µg/l als Nachweisgrenze angegeben worden.[1]
